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Le microscope électronique à balayage

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Il vaut parfois la peine d’y regarder de plus près: quand le microscope optique atteint sa limite de résolution, le microscope électronique à balayage (MEB) entre en action. À la Haute école spécialisée bernoise, la gamme de matériaux étudiés va du bois aux vernis et teintures en passant par les métaux et les céramiques. Cet article présente à l’aide de deux travaux actuels des exemples illustrant des possibilités d’examen offertes par le MEB.

Traitement thermique de composants métalliques

Figure 1: Micrographie MEB de l’échantillon avant le traitement thermique
Figure 2: Micrographie MEB de l’échantillon après le traitement thermique
Figure 3: Micrographie EBSD de l’échantillon avant le traitement thermique, Y= sens de la structure.

La tendance aux composants de fabrication additive conduit à des matériaux ayant une microstructure très fine. L’analyse de la microstructure est déterminante pour comprendre les propriétés de ces matériaux et pour les ajuster de manière ciblée.

La figure 1 montre la microstructure d’un composant en alliage d’aluminium AlSi10Mg, fabriqué par fusion sélective au laser (SLM). Le silicium contenu dans cet alliage forme un réseau extrêmement fin en raison de la solidification très rapide pendant le processus SLM – visible uniquement avec le MEB. Avec ce réseau en silicium dur, le matériau est très solide, mais son comportement reste relativement fragile. Un traitement thermique ciblé permet de réduire considérablement la fragilité. Après un traitement de seulement 5 minutes à environ 540°C, le réseau de silicium se dissout et de nombreuses particules de silicium se forment (Fig. 2). Si on veut obtenir un effet similaire pour des pièces coulées, une durée de traitement pouvant durer jusqu’à 12 heures est nécessaire, la microstructure des pièces coulées étant beaucoup plus grossière.
Si l’on souhaite plus qu’une information optique sur la microstructure, on recourt à l’analyse par diffraction de rétrodiffusion d’électrons (EBSD). Les différentes couleurs de la figure 3 montrent l’orientation des cristaux dans l’espace du composant.

Les analyses des microstructures par microscopie électronique à balayage représentent donc une base importante pour l’expert en matériaux. Il peut ainsi comprendre les différents comportements des éléments fabriqués et moulés de manière additive et adapter le processus de traitement thermique en conséquence.

Évaluation du bois minéralisé

La modification du bois est une alternative écologique aux produits chimiques de protection du bois. Le terme «modification du bois» désigne un changement durable et ciblé d'une ou de plusieurs propriétés du bois pendant toute la durée d'utilisation. À la fin de sa vie utile, le bois modifié ne doit pas avoir plus d'impact sur l'environnement que le bois non traité et doit pouvoir être éliminé ou transformé facilement.

Dans le cadre de divers projets de recherche, l’AHB se penche sur la modification minérale du bois, dans le but d'améliorer la résistance biologique et la résistance au feu. L'approche consiste à introduire sous pression des composés inorganiques tels que des sels dans la substance du bois. Ces composés minéraux ne sont pas inflammables et doivent, par exemple, empêcher la propagation du feu dans les éléments en bois. En ce qui concerne la minéralisation, l’ensemble du substrat est imprégné. Afin d'évaluer le succès de la minéralisation, il faut entre autres déterminer la répartition et la pénétration des substances introduites dans le bois.

L’analyse d’éléments par EDX (Energy-dispersive X-ray spectroscopy – spectroscopie des rayons X à dispersion d’énergie) constitue un instrument utile et rapide pour mesurer la répartition des éléments dans un matériau non homogène. Un faisceau d’électrons focalisé stimule la surface de l’échantillon, ce qui provoque l’élimination des électrons des coquilles internes. Ces trous sont comblés par des électrons d’orbites atomiques supérieures. Ce processus libère de l'énergie et l’émet sous forme de rayons X. Spécifique à chaque élément, il peut donc être utilisé pour l’analyse d’éléments.

L'analyse de la pénétration et de la répartition des substances correspondantes constitue un défi particulier dans la modification du bois. Le facteur déterminant est de savoir si les substances respectives se sont déposées dans les parois cellulaires ou dans la lumière de la cellule. En règle générale, les tests requis - comme les mesures de gonflements irréversibles des parois cellulaires - prennent beaucoup de temps. L'analyse EDX représente une alternative qui permet de gagner du temps, car la préparation des échantillons et la mesure peuvent être effectuées rapidement et avec une charge de travail relativement faible.

Figure 4: Image au microscope électronique à balayage d'un échantillon de hêtre minéralisé. À gauche: sans EDX, à droite : accentuation colorée du silicium après mapping EDX.
Figure 5: Image au microscope électronique à balayage d'un échantillon de chêne minéralisé. À gauche: sans EDX, à droite : accentuation colorée du calcium et du chlore après mapping EDX.

Dans la minéralisation du bois, les structures inorganiques sous forme d'éléments associés se distinguent facilement des éléments du bois (principalement le carbone, l'oxygène et l'hydrogène) et fournissent des données que le logiciel correspondant peut clairement interpréter. La figure 4 montre du bois de hêtre minéralisé traité avec un modificateur à base de silicium. Le silicium a été principalement détecté dans la lumière cellulaire des vaisseaux , ce qui indique que le modificateur ne peut pas pénétrer jusque dans les parois cellulaires.

En revanche, la figure 5 montre un échantillon de chêne traité au chlorure de calcium. Vu au microscope électronique à balayage, il semble qu'il n'y ait aucune substance étrangère dans la substance du bois. Le mapping à l'aide de la spectroscopie des rayons X à dispersion d'énergie montre cependant que du chlorure de calcium s’est déposé dans les parois cellulaires.

Des connaissances précises en matière de répartition dans le bois permettent d'une part d'évaluer le succès de la minéralisation et d'autre part de tirer des conclusions sur différentes propriétés d'ajustement, comme par exemple la résistance au feu.